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來源：環(huán)保水圈

眾所周知，一個錯誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因為它會導(dǎo)致一系列錯誤的結(jié)論。

因此，為了獲得質(zhì)量可靠的監(jiān)測結(jié)果，必須每天對污水廠進出水水質(zhì)進行化驗監(jiān)測。

正好最近聊天時小編也經(jīng)常看到一些水友在咨詢：

污水廠化驗室需要用到哪些分析儀器？

我剛接觸化驗，在實驗室里都要測定些啥？

有沒有大佬給個污水化驗操作規(guī)程啊啊啊??！

 ……

基本上都和污水化驗監(jiān)測相關(guān)。

本著為水友服務(wù)的心態(tài)，小編熬夜查閱、整理了不少資料，現(xiàn)在特地分享給大家。

污水廠化驗常用分析儀器

一般污水處理廠化驗室都有電子天平、分光光度計、酸度計這些常用的分析儀器，這些儀器在使用時，一些細節(jié)要格外注意。

比如，電子天平，接通電源，要預(yù)熱至指定時間，一定要有預(yù)熱過程。還有，絕不可使天平的稱量超過其最大稱量限度，以免損壞天平。

分光光度計，應(yīng)使用穩(wěn)壓器提供穩(wěn)定的電源電壓，以保證光源輸出的穩(wěn)定性；應(yīng)放在比較干燥的地方等。

酸度計，至少預(yù)熱15～20min，方可使用。進行水樣測定時，將樣杯及電極用清水沖洗干凈，再用被測水樣沖洗2次以上，然后浸入電極進行pH值測定，待pH計讀數(shù)穩(wěn)定后，所測值即為溶液的pH值。在更換每一個待測樣品時，應(yīng)用水充分淋洗電極，再用濾紙吸去水滴并擦干，最后用待測液淋洗，以消除相互影響。

污水化驗基本項目測定

化學(xué)需氧量的測定

重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量的原理是：在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取適量的廢水樣和試劑，于15x150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變?yōu)榫G色。

如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。（注意，稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。）

有的實驗室用消解儀對水樣進行消解，當(dāng)溫度達到設(shè)定值后，如果時間充裕，最好讓消解爐爐溫自動平衡15min左右，這樣消解爐的溫度均勻性更好，每支試管的消解溫度也更加均勻、準確。樣品消解完畢，為安全起見，應(yīng)在關(guān)掉電源冷卻后再取出消解管。

溶解氧的測定

用碘量法測定水中溶解氧。在“溶解氧的固定”步驟中，應(yīng)待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底，再進行下一步“析出碘”的操作?！拔龀龅狻辈襟E中，沉淀物全部溶解后，應(yīng)將溶解氧瓶放置暗處5min，使反應(yīng)完全后，立即用Na2S2O3，進行滴定。

五日生化需氧量的測定

生化需氧量的經(jīng)典測定方法，是稀釋接種法。

對某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含較多的有機物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。在培養(yǎng)過程中一定要注意添加溶解氧瓶的封口水，使溶解氧瓶瓶口始終處于水封狀態(tài)。

從開始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。

有時會出現(xiàn)加入硫酸錳、堿性碘化鉀溶液后，生成白色沉淀而不是棕色沉淀的現(xiàn)象，這說明稀釋倍數(shù)過小，培養(yǎng)后瓶內(nèi)已沒有足夠的溶解氧將白色的Mn(OH)2沉淀氧化生成棕色的MnO（OH）2或MnO2·H2O，應(yīng)加大稀釋比。

水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進行最后稀釋培養(yǎng)。

氮的測定

氨氮測定，分析時需對水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。

用絮凝沉淀法對水樣進行預(yù)處理，過濾時應(yīng)用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，并棄去初濾液20mL。

用蒸餾法對水樣進行預(yù)處理，包括對蒸餾裝置的預(yù)處理和對水樣的預(yù)處理兩個過程。蒸餾裝置應(yīng)注意使連接處不漏氣，并防止倒吸。蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

用滴定法測氨氮，回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。用手摸冷卻水時不能有溫感,否則測定結(jié)果偏低。

用納氏試劑光度法測氨氮，納氏試劑中碘化汞與碘化鐘的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。

對水中硝酸鹽氮的測定，方法頗多，而對嚴重污染并帶深色的水樣則戴氏合金還原法最為適用。

采用該法實驗時，對水樣進行預(yù)處理后，加入戴氏合金，蒸餾前，應(yīng)放置數(shù)分鐘，小心加熱，使溫度逐漸升高，當(dāng)快近沸點或產(chǎn)生激烈的氣泡時，一定要適當(dāng)降低溫度，以避免大量氣體迅速逸出影響吸收。

磷的測定

對水樣進行預(yù)處理。取混合水樣（包括懸浮物），用過硫酸鉀等強氧化劑氧化分解，以測得水中總磷含量。

用鉬銻抗分光光度法測定時，配制好的10％（m／v）抗壞血酸溶液，貯存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。配制好的鉬酸鹽溶液貯存在棕色玻璃瓶中于冷處保存，至少穩(wěn)定2個月。為防止試劑變質(zhì)，一次不必配制過多，可按書中的比例配制所需要的體積。

活性污泥標本制備

活性污泥法曝氣池中的活性污泥是處理廢水的工作主體。它們是由細菌、霉菌、酵母菌、放線菌、原生動物等微生物，以及后生動物如輪蟲、線蟲等與廢水中的固體物質(zhì)組成?；灂r要進行的生物相觀察，需要特別強調(diào)的是活性污泥標本的制備。

活性污泥標本的制備要點主要有兩條：

一是取活性污泥法曝氣池混合液一小滴，放在潔凈的載玻片的中央；

二是小心地用洗凈的蓋玻片覆蓋。

第一條中需要注意，如混合液中污泥較少，可待其沉淀后，取沉淀污泥一小滴加到載玻片上；如混合液中污泥較多，則應(yīng)稀釋后進行觀察。第二條中需要注意，加蓋玻片時應(yīng)使其中央已接觸到水滴后才放下，否則在片內(nèi)形成氣泡，影響觀察。

污水化驗的操作規(guī)程

1）洗滌玻璃器皿

玻璃器皿的清潔與否直接影響水質(zhì)檢驗結(jié)果的準確度和精密度。使用過程中根據(jù)不同的需要采用不同的洗液，保證實驗中所用玻璃器皿的清潔度是獲得準確結(jié)果的一個必要因素。

2）采集水樣

對污水的采樣過程進行質(zhì)量控制，可確保所得到樣品的代表性、完整性，能全面反映污水處理廠進出水質(zhì)量及污水處理達標的程度。

污水廣的水樣采集大致可分為固定時間間隔取樣、累計流量取樣，瞬時取樣3種方法?？筛鶕?jù)實際情況和特定要求而采取不同的取樣方法。樣品的保存也要符合污水水樣的保存要求，如需加氧化抑制劑或應(yīng)保持一定溫度等。

3）測定全程序空白值

全程序空白實驗值的大小及其分散程度，對分析結(jié)果的精密度和準確度都有很大的影響，在一定程度上反映了水質(zhì)分析實驗室及分析人員的水平。

在常規(guī)分析中，每次測定兩份全程序空白實驗平行樣，其相對偏差一般<50%，取其平均值作為同批次試樣測量結(jié)果的空白校正值。

全程序空白值可反映化驗室用水的質(zhì)量、所用試劑的質(zhì)量、化驗室環(huán)境質(zhì)量及分析人員的技術(shù)水平等多種因素對測定結(jié)果的影響。

4）標準曲線的繪制和檢驗

對標準系列，溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M行測量后，應(yīng)先做空白校正，然后繪制標準曲線。

標準溶液一般可直接測定，但當(dāng)水樣的前處理較復(fù)雜致使污染或損失不可忽略時，應(yīng)和水樣同樣處理后再進行測定。比如總氮的檢測中，標準溶液也要和水樣一樣先進行消解再進行測定。

標準曲線常隨環(huán)境溫度、試劑批號等條件的改變而變動。要注意在條件改變時對標準曲線進行校正。

標準曲線的檢驗包括線性檢驗，截距檢驗和斜率檢驗。線性檢驗是驗證標準曲線的精密度；截距檢驗是檢驗標準曲線的準確度；斜率檢驗一般檢驗分析方法的靈敏度。

5）測定平行樣

平行樣測定時，要求同一樣品在完全相同的條件下進行同步分析，可按樣品的復(fù)雜程度、所用方法和儀器的精密度等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時，應(yīng)全部做平行雙樣分析，否則每年至少按1個月樣品數(shù)的20％進行平行樣測定。

平行雙樣測定的合格率＜95％時，除對不合格樣品重新做平行雙樣測定外，應(yīng)再增加測定10％的平行雙樣。分析人員在分取水樣平行測定時，對同一水樣同時分取兩份進行測定，平行水樣的檢測結(jié)果的相對標準偏差不應(yīng)大于標準方法所列相對標準偏差的2.83倍。

6）使用標準物質(zhì)

可以配制已知濃度的標準溶液，用和樣品檢測相同的方法進行測定，如果測得結(jié)果與標準相近，在誤差范圍內(nèi)說明該方法沒有問題。

加標回收也是對化驗結(jié)果有效檢驗的一種重要手段。進行加標時，標準溶液的濃度要大、體積要?。w積可忽略不計），加入量一般為試樣含量的0.5～2倍。加標后被測物的總量不應(yīng)超出檢測上限。

加標回收是考察結(jié)果準確度最常用的方法之一，但有一定的局限性。也就是說加標回收率令人滿意時，不能肯定測量準確度沒問題，但超出所要求的范圍時，則測定的結(jié)果肯定有問題。

所有儀器分析的項目全年測定兩次加標回收率。測得的加標回收率不應(yīng)超過標準方法或統(tǒng)一方法中所列的回收率范圍，未列回收率范圍的一般控制在90％～110％。

加標量應(yīng)控制在樣品中待測物的測量精密度范圍內(nèi)，當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應(yīng)控制在標準曲線的低濃度范圍內(nèi)。

7）樣品重復(fù)測定

樣品重復(fù)測定的方法很多，常用的有以下幾種：

其一，由同一分析人員對不同批次的保留樣品進行復(fù)測。其目的是考察兩批樣品間的測量精度。

其二，由不同分析人員用相同方法對同一樣品分別測定。這是考察不同化驗人員之間的測量誤差。

其三，用不同方法對同一樣品進行測定。用規(guī)定方法測定樣品后，再用其他方法復(fù)檢.可以發(fā)現(xiàn)規(guī)定方法可能存在的系統(tǒng)誤差。

8）分析樣品檢測結(jié)果的相關(guān)性

同一水樣的不同指標之間常常具有一定的相關(guān)性，有些是定性的，有些是定量的。同一樣品不同指標間的相關(guān)性有時可以很直觀地反映出檢測結(jié)果的準確度。

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